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气相色谱

时间:2018-12-30 18:08:45 来源: 荣一平台 作者:匿名


A级单线10mL容量瓶容量的容差为±0.02mL。根据三角形分布处理,k=,u(V capacity 100)=

=0.0082mL,urel(V容量10)=0.0082÷10=0.082%

表4-23中合成的数据的相对不确定性为:

(5)标准曲线拟合的相对不确定度。制备质量浓度为O.2mg/L,O.4 mg/L,0.6 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L和2.0mg/L的标准工作溶液。每种溶液测量两次。 。内标质量浓度为1.0mg/L,标准曲线为yDBP=1.12169x O.08223,yDEHP=1.22077x 0.04843。在液体样品测量6次后,从线性方程获得CDBP=0.572mg/L. CDEHP=0.251 mg/L.

曲线拟合引入的标准不确定度计算公式为:

式中:sR——标准溶液响应信号残差标准差;

b——校准曲线的斜率;

校准曲线的——截距;

N1——测量待测物质的含量x的次数,n1=2;

N2——标准溶液测量次数,n2=12;

C-——标准溶液的平均含量;

Ci——不同校准标准溶液浓度点的公式化值;

Cj——通过对于每种不同标准溶液测量的Yi的标准曲线方程计算的理论c值,即;

Yi——拟合中涉及的每个测量仪器的实际响应值;

X0——分析物的含量。

该公式的计算过程可以用Excel软件实现,然后相对标准不确定度DBP: u5rel==3.35%; DEHP: u5rel==5.20%

(6)通过方法回收率引入的不确定度组分uB6rel对空白样品进行5次加标回收试验,加入量为0.5 mg/L,根据u(P)=s(P - )=,uB6rel=urel(P) - )=。平均回收率和相对标准不确定度见表4-24。最后,执行t检验t=,以确定是否在计算公式中执行尖峰恢复校正。置信度为5.95%的tp(v)为2.57,t

(7)分析仪器的相对不确定性。气相色谱 - 质谱仪具有3.5%的扩展不确定度,k=2,然后uB7rel=3.5%÷2=1.75%。

6,计算合成标准的不确定度

总之,表4-25总结了白酒中DBP和DEHP含量的相对不确定度来源。

DBP:

7.计算扩展的不确定性

95%置信概率作为包含因子k=2,合成标准不确定度的扩展不确定性乘以包含因子为:

DBP:U=0.0242mg/kg×2=0.0484mg/kg,即U=0.049mg/kg。

DEHP:U=0.0152mg/kg×2=0.0304mg/kg,即U=0.031mg/kg。

8,报告测量结果

根据上述计算结果,样本中DBP和DEHP的结果表示为:

DBP:(O.572±O.049)mg/kg,k=2。

DEHP:(0.251±O.031)mg/kg,k=2。

参考文献:气相色谱 - 质谱在仪器安全监测中的应用

相关链接:

气相色谱 - 质谱法测定白酒中DBP-DEHP含量及不确定度(I)

关键词:气相色谱 - 质谱,白酒,DBP,DEHP,国家标准物质网络

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